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光电直读光谱仪技术问题解答连载(八)

作者:铁龙仪器  浏览:4957 次   发布时间:2012-10-20

81.不是很理解用控样来矫正曲线的方法,不知道发现数值不对到底是样品含量不对还是仪器不稳定发生曲线漂移造成的啊,,控样是用来矫正漂移的吗?
(1) 仪器的漂移校正需要进行标准化,控样主要是消除样品与标样之间因组织结构、成分差异等而引起的分析结果偏差。控样要求与分析样品结构类似、成分接近、生产工艺尽可能相同并经化学法或其他可靠的分析方法定值。
(2) 控样校准是一种行之有效的方法,国外一般称之为类型标准化。要用控样校准,前提是工作曲线正常。一般应在完全标准化后进行。控样应与待分析样品的冶炼方式、物理结构、化学成分含量相近,这是应用控样必须遵守的。
可以去购买相接近的标样做为控样。但我觉得如果条件允许,还是自己制备,这样不仅节省成本,而且与自己的分析条件更符合。
制作控样还是比较费事的。
首先要准备好浇注模具和同种牌号、熔炼良好的液态合金,尽量在短时间内浇注完成。浇注好的样块先经过肉眼观察,将外观不好的丢弃。再用光谱仪进行均匀性和含量检查(全部)。根据浇注数量和时间顺序从中挑选,选择几块用金相法检测均匀性及铸造质量。
从挑选好的的中控样,挑选几块,用化学法进行化学成分标定(推荐到有资质的单位做)。给控样打好标识,就可以投入使用了。
(3) 曲线漂移是用两点标准化来校正的,控样是和你们实际生产中产品的工作环境、条件非常接近的样品,这样可以使你分析更加准确,它是自己做的,但是需要化学分析严格准确地定值。

82.电极会不会影响到测的结果?电极磨得不好,会不会影响很大?
(1) 电极没磨好当然对测试有影响了,会影响到测试强度,也就导致测试数据不准确,至于影响有多大,要看电极上的沾附物情况而定。
(2) 电极一定要是90度。不然会影响分析的。还有电极头上的附着物。

83.仪器的描迹有啥重要性,主要作用。
仪器的描迹,其实叫 手动扫描(Manual scanning)。它的作用是调整光路中的入射狭缝位置,消除环境中温度、振动等因素对仪器光路造成的影响。

84.x荧光仪有全谱的,而直读为啥就没有?
直读也有全谱的,一般全谱的是用CCD检测器,全谱直读光谱仪多半是台式的小型化的,没有大型立式机使用光电倍增管的稳定,价格也大约相当于大型立式机的一半。
直读要求自己的单独地线,最好还是再准备一根.

 

 

85.高硅激发不稳定吗?没有标准样品,结果可信否? 
高硅样品不易激发,首先要保证氩气的纯度;再者延长预燃时间15S25S,视侵蚀效果和分析结果稳定程度而定;最后自做的样品最好用化学方法定值。 

86.DV5用了几年,去年下半年因为空调出故障停用,更换空调后在做曲线时发现几种元素(CuZnTi)强度不随含量变化而变化,而是强度偏低且波动很小(就似一条90度直线),更换元素板也没有用。请各位行家帮诊断! 
首先,重新描迹 
(1). 分别找这几种纯金属,激发后看是否有非常大的强度,此为判断光电管是否正常和谱线是否正确; 
(2). 若这几个元素没有强度,其他元素正常,检查光电管; 
(3). 若强度很大,说明光电管和谱线没有问题,可能时间长,光室脏污,造成灵敏度下降,对于低含量的样品无法分辨;可以找套高含量的标样看是否成线;成线的话最好找专业人士进行修理; 
(4). 也有可能谱线错位。 

87.激发台漏气怎样解决?漏气会不会影响测定结果,会不会对仪器产生影响? 
(1)检查样品 氩气调节的流量 
(2)有可能: A、样品表面处理不平  B、激发孔变形,磨损 
(3)会影响结果的,漏气真空度下降会有氧气进入,氧气对低紫外吸收影响较大,从而影响检测结果 

88.我们公司主要是生产铸铁件,为了分析成分,我们用的是印章型的试样,很小一般只打一点。生产部门要求2分钟出结果,不知各位是如何做的? 
铸铁的光谱分析使用的是蘑菇钉状样,模具使用40号钢,下面要用黄铜块,也就是铁在黄铜上快速冷却,以保证它白口化,蘑菇部分向下,直径40mm,可以在模具的蘑菇部分,放射状开一些直径1mm的槽用于放气.蘑菇的根部向上,上面是一个进样口,可将根部的多余部分敲下来,钻样做碳硫.用光谱分析生铁,激发两点,时间要求为250.可以试一试

89.不锈钢的炉前分析周期是多长时间,用什么制样设备,试样形状? 
一炉钢整个流程下来一般是6个左右试样,出汤的时候一个试样,进料,熔汤到出汤如正常情况是在40分钟左右;VOD的时间从装入到出钢一般是在50~60分钟通常在三个不同阶段进行取样,也就三个试样

90.灰口铸铁是不是也和球墨铸铁一样只要力学性能达到标准要求就行了的啊?有必要做成分分析么? 
(1) 是要做化学分析的,否则如何来达到力学性能的要求。
(2) 主要还是看合同是如何规定的,在合同没有明确规定的情况下,使用机械性能验收,化学成分只是作为冶炼配料控制使用。
(3) 灰口铸铁若要做光谱必须白口化 
如何白口化?
在铸铁即将出炉的时候急速冷却,就可以实现白口化

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