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仪器知识

作者:小编 日期:2020-10-22 10:03:13 点击数:

碳硫测定中添加剂的作用原理(图1)

1.引言
燃烧法测定碳和硫,常用的添加剂有锡、铜、铁、CuO、V2O5、Cr2O3、SiO2、SnO2、硅、钨、钼、MoO3、WO3、B2O3等。不同的燃烧系统,所用添加剂也有差别。例如高频炉常用钨粒,电弧炉常用铁粉、硅钼粉,而管式炉多用锡粒、V2O5 [2]等。测定试样不同,有时选用一些专用添加剂或复合添加剂,电弧炉燃烧选用TH-100添加剂,高频炉燃烧选用含有锡的钨粒,都属复合添加剂。由于添加剂的组成不同,性质不同,所以在燃烧过程中,起的作用也不同。
2.添加剂的作用
2.1助熔作用
铁的熔点约在1529℃,在1500K的温度下难以熔化,虽然铁中含有其它一些元素,使凝固点有所降低,但不能使铁熔化成液体。CO2和SO2不能在固相中逸出,只能在液相中释放,因此,必须加入助熔剂降低熔点。由于此点的重要性,过去常把添加剂叫助熔剂。
2.2发热作用
所用的添加剂中,有些是金属和非金属元素,在氧气流中氧化燃烧,能放出大量的热,可以提高炉温,特别是对于电弧炉燃烧,有显著的作用。
2.3调节介质的酸碱性
氧化燃烧生成CO2和SO2都属于酸性氧化物,碱性介质不利于CO2和SO2的释放,选取适量的偏酸性添加剂加入燃烧体系,可使介质变成中性或弱酸性,有利于CO2和SO2的逸出。特别是SO2对介质酸碱性更加敏感。因此,要注意调节介质的酸碱度。
2.4搅拌作用
搅拌能加速硫离子的扩散,有利于与氧气接触,使氧化反应加快,添加剂如SiO2由于液体密度小于铁的氧化物,在体系内部向上飘浮的过程中,可加快硫离子的扩散,有些添加剂受热后生成气体物质,当气体逸出时,起到良好的搅拌作用。
2.5催化作用
如氧化铜,在燃烧过程中,碳和硫都能夺取CuO中的氧生成CO2和SO2,然后氧再与铜生成
CuO,起催化加速作用。
2.6稳燃作用
电弧炉的燃烧,有时欠稳定,若在电弧炉燃烧中加适量锡粒或二氧化硅,有助于稳燃。
2.7抗干扰作用
燃烧后生成的Fe2O3、SnO2等粉尘,对SO2有吸附作用,导致测试结果偏低,加入有关的添加剂,可阻止吸附,减少干扰。
2.8参与化学反应
此点很重要,在后面硫酸盐的热法高速测定及通氮燃烧的理论问题等内容中详细讨论。
3.对添加剂的要求
添加剂作为化学制品,有规格要求。常量碳、硫测定,要用分析纯,低含量测定,有时用光谱纯或电子纯试剂,要求杂质要少,碳、硫含量要低。另外对添加剂的几何形状、粒度、空隙度等物理性能也应注意。如钨系列助熔剂,粒度在0.84~0.42㎜,孔隙度15%左右,这样透气性好,反应快,有利于氧化燃烧。更重要的是添加剂的空白问题,要求添加剂的空白值小,一般应小于被测物质碳、硫含量的10%,此项要求对于高含量碳、硫的测定,不会引起很大的麻烦,而对于低碳、低硫的测定,就是很大的问题。如碳含量为0.005%、硫含量为0.0005%的试样测定,要求添加剂中碳含量小于0.0005%、硫含量小于0.00005%,制备碳含量为5×10-6%、硫含量为0.5×10-6%的添加剂是很困难的,即使能制备出来,测定其含量也有难度。因此,添加剂的空白问题,是测定低碳、低硫过程中最难解决的问题。


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